Metodo di prova dell'indice di ossigeno all'ossido di tungsteno blu
1.Principio
Il test dell'indice di ossigeno all'ossido di tungsteno blu si basa sulla sua solitudine in soluzione di idrossido di potassio e ferricianuro di potassio, si ottiene acido tungstico di potassio (K2WO4). La soluzione di ferricianuro di potassio sovradosata reagirà con iodio di potassio in soluzione acida, lo iodio viene rilasciato. Titolare con soluzione standard di tiosolfato di sodio per calcolare l'indice di ossigeno all'ossido di tungsteno blu.
2.Agente
(1)Idrossido di potassio, grado analitico, 10 g / 100 ml.
(2) Acido cloridrico, grado analitico, 1 + 1.
(3) Ioduro di potassio, grado analitico, 10 g / 100 ml.
(4) Solfato di zinco, grado analitico, 10 g / 100 ml.
(5) Amido, grado analitico, 1 g / 100 ml.
(6) Titolante di bicromato di potassio: pesare 2,4515 ge asciugarlo a 140 ~ 150 ℃ e scioglierlo in acqua, passare in un matraccio tarato da 1000 ml, diluire per ridimensionare, mescolarli. La concentrazione è 0,05 mol / L.
(7) Soluzione standard di tiosolfato di sodio: pesare 12,5 g di soluzione standard di tiosolfato di sodio e sciogliere in acqua, aggiungere 0,1 g di soda, mescolare, filtrare in una bottiglia marrone da 1000 ml, diluire con acqua, metterlo fermo per una settimana per la standardizzazione. La concentrazione è 0,05 mol / L.
Standardizzazione: Pesare 20 ml, 0,05 mol / L di soluzione standard bicroma in matraccio triangolare da 250 ml, aggiungere 20 ml di HCl, 20 ml di soluzione di potassio iodio, mescolare, mettere fermo per 5 minuti, inclinare con soluzione di tiosolfato di sodio fino a quando diventa marrone chiaro, aggiungere 1 ml di soluzione di amido, continuare a inclinare fino a quando scompare il colore blu della soluzione. Il volume della soluzione di tiosolfato di sodio è V0ml, reazione chimica:
3 Na2S2O3 + K2Cr2O7 + 6HCl = 2 Cr(OH)SO4 + 4 NaCl + 3S + 2H2O + KCl + Na2SO4
Calcola la soluzione molare di tiosolfato di sodio:
(8)Soluzione standard di ferricianuro di potassio: Pesare 66 grammi di soluzione analitica di ferricianuro di potassio standard in un matraccio da 250 ml, aggiungere acqua e sciogliere, spostare in un flacone da 1000 ml, aggiungere acqua e diluire, miscelare, la concentrazione è 0,02 mol / L.
Standardizzazione: pesare 5 ml di soluzione standard di ferricianuro di potassio in flacone triangolare da 250 ml, aggiungere 20 ml di HCl, 20 ml di soluzione di potassio iodio, mescolare, metterlo fermo per 5 minuti, inclinare con soluzione di tiosolfato di sodio fino a quando diventa marrone chiaro, aggiungere 1 ml di soluzione di amido, continuare a inclinarlo fino al blu il colore della soluzione scompare. Il volume della soluzione di tiosolfato di sodio è V1ml, calcolare la concentrazione molare della soluzione standard di ferricianuro di potassio:
2.Metodo di analisi
Pesare 0,2 grammi di campione in un flacone triangolare da 250 ml, aggiungere 5 ml di soluzione standard di ferricianuro di potassio, 15 ml di soluzione di idrossido di potassio, soffiare e pulire il lato del flacone, riscaldare e sciogliere per 15 minuti a 70 ° C fino a completa dissoluzione del campione, raffreddare a temperatura ambiente. Aggiungi 20 ml di acido cloridrico, 20 ml di soluzione di ioduro di potassio, mescolali e mettili fermi per 5 minuti, inclina con 0,05 mol / L di soluzione di tiosolfato di sodio fino a quando diventa marrone chiaro, aggiungi 1 ml di soluzione di amido, continua a inclinarlo fino a quando scompare il colore blu della soluzione. Il volume della soluzione di tiosolfato di sodio è Vml.
2.1 Calcolo dell'indice di ossigeno: