藍色氧化鎢氧指數測定方法

1.1 基本原理
藍鎢中氧指數的測定，是基于它能溶解于氫氧化鉀和一定量的鐵氰化鉀溶液，生成的鎢酸鉀（K₂WO₄），過量的鐵氰化鉀在酸性溶液中與碘化鉀作用，幷釋放出碘，然後用硫代硫酸鈉標準溶液滴定，從而計算出藍鎢中的氧指數。 其主要反應方程式如下：

1.2 試劑
⑴氫氧化鉀，分析純，10g/100ml；
⑵鹽酸，分析純，1+1；
⑶碘化鉀，分析純，10g/100ml；
⑷硫酸鋅，分析純，10g/100ml；
⑸澱粉，分析純，1g/100ml；
⑹重鉻酸鉀標準溶液：準確稱取2.4515g經140~150℃烘乾2h的基準重鉻酸鉀溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此標準溶液的濃度爲0.05mol/L。
⑺硫代硫酸鈉標準溶液：稱取12.5g硫代硫酸鈉溶解于經煮沸幷冷却至室溫的水中，加0.1g碳酸鈉，充分混勻，過濾于1000ml棕色容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，放置一星期後進行標定。此溶液每毫升約爲0.05mol/L。 標定：準確量取20.00ml、0.05mol/L的重鉻酸鉀標準溶液于250 ml的三角瓶中，加入20 ml（1+1）鹽酸，20 ml碘化鉀溶液，混勻，放置5min後，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至溶液呈淡棕色，再加入1 ml澱粉溶液，繼續滴定至溶液藍色消失爲終點，所消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積爲V0ml，其化學反應如下：
3 Na₂S₂O₃ + K₂Cr₂O₇ + 6HCl = 2 Cr（OH）SO₄ + 4 NaCl + 3S + 2H₂O + KCl + Na₂SO₄
按下式計算硫代硫酸鈉標液的摩爾濃度：

⑻鐵氰化鉀標準溶液：稱取66.0克分析純鐵氰化鉀于250 ml燒杯中，加水溶解後，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，此溶液每毫升約爲0.02mol/L。
標定：準確量取5.00ml鐵氰化鉀標準溶液于250 ml三角瓶中，加入20 ml（1+1）鹽酸、20 ml碘化鉀溶液，混勻，放置5min後，加入 20 ml硫酸鋅溶液，用0.05mol/L的硫代硫酸鈉標液滴定至淡棕色，再加入1 ml澱粉溶液，繼續滴定至溶液藍色消失爲終點。所消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積爲V1ml，計算鐵氰化鉀標準溶液的摩爾濃度：

2.1 分析方法
準確稱取0.2000克試樣于250 ml三角瓶中，加入5.00ml鐵氰化鉀標準溶液，15ml氫氧化鉀溶液，用少量水吹洗瓶壁，在低溫處（約70℃）加熱溶解15min，待試樣完全溶解後取下，用水冷却至室溫。加入20 ml（1+1）鹽酸，20 ml碘化鉀溶液，混勻後，放置5min後，用0.05mol/L的硫代硫酸鈉標液，滴定至淡棕色，再加入1 ml澱粉溶液，繼續滴定至溶液藍色消失爲終點。計下所消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積爲Vml。

2.2 氧指數計算方法
綜上所有反應式及測定數據，所計算得藍鎢氧指數：