蓝色氧化钨氧指数测定方法

1.1 基本原理
蓝钨中氧指数的测定，是基于它能溶解于氢氧化钾和一定量的铁氰化钾溶液，生成的钨酸钾（K₂WO₄），过量的铁氰化钾在酸性溶液中与碘化钾作用，并释放出碘，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定，从而计算出蓝钨中的氧指数。 其主要反应方程式如下：

1.2 试剂
⑴氢氧化钾，分析纯，10g/100ml；
⑵盐酸，分析纯，1+1；
⑶碘化钾，分析纯，10g/100ml；
⑷硫酸锌，分析纯，10g/100ml；
⑸淀粉，分析纯，1g/100ml；
⑹重铬酸钾标准溶液：准确称取2.4515g经140~150℃烘干2h的基准重铬酸钾溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液的浓度为0.05mol/L。
⑺硫代硫酸钠标准溶液：称取12.5g硫代硫酸钠溶解于经煮沸并冷却至室温的水中，加0.1g碳酸钠，充分混匀，过滤于1000ml棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置一星期后进行标定。此溶液每毫升约为0.05mol/L。 标定：准确量取20.00ml、0.05mol/L的重铬酸钾标准溶液于250 ml的三角瓶中，加入20 ml（1+1）盐酸，20 ml碘化钾溶液，混匀，放置5min后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡棕色，再加入1 ml淀粉溶液，继续滴定至溶液蓝色消失为终点，所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积为V0ml，其化学反应如下：
3 Na₂S₂O₃ + K₂Cr₂O₇ + 6HCl = 2 Cr（OH）SO₄ + 4 NaCl + 3S + 2H₂O + KCl + Na₂SO₄
按下式计算硫代硫酸钠标液的摩尔浓度：

⑻铁氰化钾标准溶液：称取66.0克分析纯铁氰化钾于250 ml烧杯中，加水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液每毫升约为0.02mol/L。
标定：准确量取5.00ml铁氰化钾标准溶液于250 ml三角瓶中，加入20 ml（1+1）盐酸、20 ml碘化钾溶液，混匀，放置5min后，加入 20 ml硫酸锌溶液，用0.05mol/L的硫代硫酸钠标液滴定至淡棕色，再加入1 ml淀粉溶液，继续滴定至溶液蓝色消失为终点。所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积为V1ml，计算铁氰化钾标准溶液的摩尔浓度：

2.1 分析方法
准确称取0.2000克试样于250 ml三角瓶中，加入5.00ml铁氰化钾标准溶液，15ml氢氧化钾溶液，用少量水吹洗瓶壁，在低温处（约70℃）加热溶解15min，待试样完全溶解后取下，用水冷却至室温。加入20 ml（1+1）盐酸，20 ml碘化钾溶液，混匀后，放置5min后，用0.05mol/L的硫代硫酸钠标液，滴定至淡棕色，再加入1 ml淀粉溶液，继续滴定至溶液蓝色消失为终点。计下所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积为Vml。

2.2 氧指数计算方法
综上所有反应式及测定数据，所计算得蓝钨氧指数：