Testmetod för blå tungstenoxidoxidindex
1.Principle
Test av blå volframoxid-syreindex beror på dess löshet i kaliumhydroxid och kaliumferricyanidlösning, kaliummolekylsyra (K2WO4) erhålls. Överdoserad kaliumferricyanidlösning kommer att reagera med kaliumjod i sur lösning, jod frigörs. Titrera med natriumtiosulfatstandardlösning för att beräkna det blå volframoxid-syreindexet.
2.Agent
(1) Kaliumhydroxid, analytisk kvalitet, 10g / 100ml.
(2) Saltsyra, analytisk kvalitet, 1 + 1.
(3) Kaliumjodid, analytisk kvalitet, 10g / 100ml.
(4) Zinksulfat, analytisk kvalitet, 10g / 100ml.
(5) Stärkelse, analytisk kvalitet, 1g / 100ml.
(6) Kaliumbikromat titrant: Väg 2,4515 g och torka den under 140 ~ 150 ° C och lös den i vatten, rör i 1000 ml volymkolv, späd ut i skala, blanda dem. Koncentrationen är 0,05 mol / L.
(7) Natriumtiosulfat standardlösning: Väg 12,5 g natriumtiosulfat standardlösning och lös upp i vatten, tillsätt 0,1 g soda, blanda, filtrera i 1000 ml brun flaska, späd med vatten, sätt det fortfarande i en vecka för standardisering. Koncentrationen är 0,05 mol / L.
Standardisering: Väg 20 ml, 0,05 mol / l bichrom standardlösning i 250 ml triangulär kolv, tillsätt 20 ml HCl, 20 ml jod kaliumlösning, blanda, sätt den fortfarande i 5 min, lut med natriumtiosulfatlösning tills den blir ljusbrun, tillsätt 1 ml stärkelselösning, Fortsätt luta tills blå färg av lösningen försvinner. Volymen natriumtiosulfatlösning är V0ml, kemisk reaktion:
3 Na 2 S 2 O 3 + K 2 Cr 2 O 7 + 6HCl = 2 Cr (OH) SO 4 + 4 NaCl + 3S + 2H 2 O + KCl + Na 2 sub > SO 4
Beräkna natriumtiosulfatmolarlösning:
(8) Kaliumferricyanidstandardlösning: Väg 66gram analytisk kaliumferricyanidstandardlösning i 250 ml kolv, tillsätt vatten och lös upp, rör i 1000 ml flaska, tillsätt vatten och utspätt, blanda, koncentrationen är 0,02 mol / L.
Standardisering: Väg 5 ml kaliumferrikyanidlösning i 250 ml triangulär flaska, tillsätt 20 ml HCl, 20 ml jod kaliumlösning, blanda, sätt den fortfarande i 5 min, luta med natriumtiosulfatlösning tills den blir ljusbrun, tillsätt 1 ml stärkelselösning, fortsätt lutning tills blå färglösning försvinner. Volymen natriumtiosulfatlösning är V1ml, beräkna kaliumferricyanidstandardlösning molär koncentration:
2.Analysera metod
Väg 0,2 gram prov i 250 ml triangulär flaska, tillsätt 5 ml kaliumferricyanid standardlösning, 15 ml kaliumhydroxidlösning, blåsa och rengör sidan av flaskan, värm upp och lös upp i 15 minuter under 70 ° C tills provet är helt upplöst och svalnat till rumstemperatur. Tillsätt 20 ml saltsyra, 20 ml kaliumjodidlösning, blanda dem och lägg den under 5 minuter, luta med 0,05 mol / l natriumtiosulfatlösning tills den blir ljusbrun, tillsätt 1 ml stärkelselösning, fortsätt lutning tills blå färg av lösningen försvinner. Volymen natriumtiosulfatlösning är Vml.
2.1Oxygenindex Beräkning: