ブルー酸化タングステン酸素指数試験方法
1.原理
青い酸化タングステン酸素指数試験は、水酸化カリウム及びフェリシアン化カリウム溶液、カリウムタングステン酸(K2WO4)が得られ、そのsolublenessに基づいています。酸性溶液中のカリウムヨウ素と反応する過剰投与フェリシアン化カリウム溶液は、ヨウ素が放出されます。青い酸化タングステンの酸素指数を計算するために、チオ硫酸ナトリウム標準液で滴定します。
2.エージェント
(1)水酸化カリウム、分析グレード、10グラム/100ミリリットル。
(2)塩酸、分析グレード、 1+1.
(3)ヨウ化カリウム、分析グレード、10グラム/100ミリリットル。
(4)硫酸亜鉛、分析グレード、10グラム/100ミリリットル。
(5)澱粉、分析グレード、1グラム/100ミリリットル。
(6) 重クロム酸カリウム滴定:それらを混ぜて、スケールに希釈し、千ミリリットルのメスフラスコに移動し、2.4515グラムを計量し、140〜150℃の下でそれを乾燥し、水に溶解します。濃度が0.05モル/ Lです。
(7) チオ硫酸ナトリウム標準溶液:12.5グラムチオ硫酸ナトリウム標準液を秤量し、水に溶解し、0.1グラムのソーダを追加し、ミックス、フィルターを千ミリリットル茶色の瓶の中に、水で希釈し、標準化のために週にまだそれを置きます。濃度が0.05モル/ Lです。
標準化:、それはライトブラウンをオンにするまで、チオ硫酸ナトリウム溶液で、5分間まだ傾きをそれを置く、ミックス、20ミリリットルのHCl、20ミリリットルのヨウ素カリウム溶液を加え、250ミリリットルの三角フラスコに20ミリリットル、0.05モル/ Lの2色の標準液を計量1ミリリットルデンプン溶液を追加し、液の青色が消えるまで傾け続けます。チオ硫酸ナトリウム溶液の体積はV0ml、化学反応です。
3 Na2S2O3 + K2Cr2O7 + 6HCl = 2 Cr(OH)SO4 + 4 NaCl + 3S + 2H2O + KCl + Na2SO4
チオ硫酸ナトリウムモル溶液を計算します。
(8)標準溶液フェリシアン化カリウムは:分析カリウム66グラムは、250ミリリットルフラスコ内標準溶液をフェリシアン水を加えて溶解、千ミリリットル瓶に移動し、水を添加し、希釈し、ミックス計量、濃度は0.02mol/ Lです。
標準化:、ミックス、20ミリリットルのHCl、20ミリリットルのヨウ素カリウム溶液を加え、250ミリリットルの三角ボトル内標準溶液フェリシアン5ミリリットルカリウムを秤量5分間、まだそれを置く、チオ硫酸ナトリウム溶液との傾きが、それは、1ミリリットルデンプン溶液を追加青まで傾ける保つ、光褐色に変わるまで溶液の色が消えます。チオ硫酸ナトリウム溶液の体積は、標準溶液のモル濃度フェリシアン化カリウムを計算し、V1mlです。
2.メソッドを分析
250ミリリットルの三角瓶で0.2グラムのサンプルを計量し、5ミリリットルカリウムは、標準液、15ミリリットルの水酸化カリウム溶液をフェリシアンブローボトル、熱の側面をきれいにし、完全に溶解した試料まで70℃下で15分間溶解させ、室温まで冷却追加。、20ミリリットルの塩酸、20ミリリットルヨウ化カリウム溶液を加え、それらを混合し、それはライトブラウンをオンにするまで5分、0.05モル/ Lのチオ硫酸ナトリウム溶液で傾斜のため、まだそれを入れて、1ミリリットルのでんぷん溶液を加え、その溶液の青色が消えるまで傾け続けます。チオ硫酸ナトリウム溶液の体積は、VMLです。
2.1酸素指数の計算: