Sinine volframoksiidi hapnikuindeksi testimise meetod

1.Põhimõte Sinine volframoksiidi hapnikuindeksi testimine põhineb selle lahustuvusel kaaliumhüdroksiidis ja kaaliumferritsüaniidilahuses, saadakse kaaliumvolframhape (K2WO4). Üleannustatud kaaliumferritsüaniidi lahus reageerib happelises lahuses kaaliumjoodiga, vabaneb jood. Tiitritakse naatriumtiosulfaadi standardlahusega, et arvutada sinise volframoksiidi hapnikuindeks.

2.Agent
(1) Kaaliumhüdroksiid, analüütiline hinne, 10 g / 100 ml (2) Vesinikkloriidhape, analüütiline puhtusaste, 1 + 1 (3) Kaaliumjodiid, analüütiline puhtusaste, 10 g / 100 ml (4) Tsinksulfaat, analüütiline puhtusaste, 10 g / 100 ml (5) Tärklis, analüütiline puhtusaste, 1 g / 100 ml (6) Kaalium-bikromaadi tiiter: Kaalutakse 2,445 g ja kuivatatakse 140–150 ° C juures ning lahustatakse vees, viiakse 1000 ml mõõtekolbi, lahjendatakse mõõtkavas, segatakse. Kontsentratsioon on 0,05 mol / l (7) Naatriumtiosulfaadi standardlahus: kaalutakse 12,5 g naatriumtiosulfaadi standardlahust ja lahustatakse vees, lisatakse 0,1 g sooda, segatakse, filtreeritakse 1000 ml pruunis pudelis, lahjendatakse veega ja lisatakse standardiseerimiseks veel nädal. Kontsentratsioon on 0,05 mol / l. Standardimine: Kaaluge 20 ml 0,05 mol / l bikroomi standardlahust 250 ml kolmnurkses kolvis, lisage 20 ml HCl, 20 ml joodi kaaliumilahust, segage, asetage veel 5 minutit, kallutage naatriumtiosulfaadi lahusega, kuni see muutub helepruuniks, lisatakse 1 ml tärkliselahust, hoidke kallutamist, kuni lahuse sinine värv kaob. Naatriumtiosulfaadi lahuse maht on V0ml, keemiline reaktsioon:
3 Na ₂ S ₂ O ₃ + K ₂ Cr ₂ O ₇ + 6HCl = 2 Cr （OH） SO ₄ + 4 NaCl + 3S + 2H ₂ O + KCl + Na _{2 SO 4
Arvutage naatriumtiosulfaadi molaarne lahus ：}

8） Kaaliumferritsüaniidi standardlahus: kaalutakse 66 grammi analüütilist kaaliumferritsüaniidi standardlahust 250 ml kolvis, lisatakse vett ja lahustatakse, viiakse 1000 ml pudelisse, lisatakse vesi ja lahjendatakse, segatakse, kontsentreeritakse 0,02 mooli / L. Standardimine: Kaaluge 5 ml kaaliumferritsüaniidi standardlahust 250 ml kolmnurkses pudelis, lisage 20 ml HCl, 20 ml joodi kaaliumilahust, segage, asetage see veel 5 minutiks, kallutage naatriumtiosulfaadi lahusega, kuni see muutub helepruuniks, lisage 1 ml tärkliselahust, lisage 1 ml tärkliselahust, kallutatakse 1 ml tärklislahust, kallutatakse 1 ml tärkliselahust, kallutatakse 1 ml tärkliselahust, kallutatakse 1 ml tärkliselahust, kallutatakse kuni sinise lahuse värv kaob. Naatriumtiosulfaadi lahuse maht on V1ml, arvutatakse kaaliumferritsüaniidi standardlahuse molaarne kontsentratsioon:

2.Analüüsi meetod
Kaalutakse 0,2 grammi proovi 250 ml kolmnurkse pudelisse, lisage 5 ml kaaliumferritsüaniidi standardlahust, 15 ml kaaliumhüdroksiidi lahust, puhuge ja puhastage pudelit, kuumutage ja lahustage 15 minutit temperatuuril 70 ° C, kuni proov on täielikult lahustunud, jahutage toatemperatuurini. Lisage 20 ml vesinikkloriidhapet, 20 ml kaaliumjodiidi lahust, segage neid ja asetage see veel 5 minutiks, kallutage 0,05 mol / l naatriumtiosulfaadi lahusega, kuni see muutub helepruuniks, lisage 1 ml tärkliselahust, kallutatakse, kuni lahuse sinine värv kustub. Naatriumtiosulfaadi lahuse maht on Vml.

2.1Oxygen Index arvutamine: