Testmethode voor de detectie van blauwe wolfraamoxide-zuurstof

1.Principel
Het testen van de zuurstofindex op basis van wolfraamoxide is gebaseerd op zijn oplosbaarheid in kaliumhydroxide en kaliumferricyanide-oplossing, waarbij kaliumwolfraamzuur (K2WO4) wordt verkregen. Overgedoseerde kaliumferricyanide-oplossing reageert met kaliumjood in een zure oplossing, jodium wordt vrijgegeven. Titreer met natriumthiosulfaat-standaardoplossing om de zuurstofindex van blauw wolfraamoxide te berekenen.

2.Agent
(1) Kaliumhydroxide, analytisch, 10 g / 100 ml.
(2) Zoutzuur, analytische kwaliteit, 1 + 1.
(3) Kaliumjodide, analytische kwaliteit, 10 g / 100 ml.
(4) Zinksulfaat, analytische kwaliteit, 10 g / 100 ml.
(5) Zetmeel, analytische kwaliteit, 1 g / 100 ml.
(6) Kaliumbichromaattitrant: Weeg 2,4515 g af en droog het onder 140 - 150 ° C en los het op in water, verplaats het in een volumetrische kolf van 1000 ml, verdunnen op schaal, meng ze. De concentratie is 0,05 mol / L.
(7) Natriumthiosulfaat-standaardoplossing: Weeg 12,5 g natriumthiosulfaatstandaardoplossing af en los op in water, voeg 0,1 g soda toe, meng, filtreer in 1000 ml bruine fles, verdun met water, zet het nog een week voor standaardisatie. De concentratie is 0,05 mol / L. Standaardisatie: Weeg 20 ml, 0,05 mol / L bichrome standaardoplossing in een 250 ml driehoekige fles, voeg 20 ml HCl, 20 ml jodiumkaliumoplossing toe, meng, zet het nog 5 minuten, kantel met natriumthiosulfaatoplossing tot het lichtbruin wordt, voeg 1 ml zetmeeloplossing toe, Blijf kantelen totdat de blauwe kleur van de oplossing verdwijnt. Volume van natriumthiosulfaatoplossing is V0ml, chemische reactie:
3 Na ₂ S ₂ O ₃ + K ₂ Cr ₂ O ₇ + 6HCl = 2 Cr (OH) SO ₄ + 4 NaCl + 3S + 2H ₂ O + KCl + Na _{2 SO 4
Bereken natriumthiosulfaat molaire oplossing:}

 

(8) Standaardoplossing kaliumferricyanide: weeg 66 gram analytische kaliumferricyanide standaardoplossing in een 250ml-kolf, voeg water toe en los het op, verplaats het in een fles van 1000 ml, voeg water toe en verdun, meng, de concentratie is 0,02 mol / L. Standaardisatie: Weeg 5 ml kaliumferricyanide standaardoplossing in een driehoekige fles van 250 ml, voeg 20 ml HCl, 20 ml jodiumkaliumoplossing toe, meng, zet het nog 5 minuten, kantel met natriumthiosulfaatoplossing tot het lichtbruin wordt, voeg 1 ml zetmeeloplossing toe, blijf kantelen tot blauw de kleur van de oplossing verdwijnt. Volume van de natriumthiosulfaatoplossing is V1ml, bereken de molaire concentratie van kaliumferricyanide standaardoplossing:

2.Analyse-methode
Weeg 0,2 gram monster in 250 ml driehoekige fles, voeg 5 ml kaliumferricyanide standaardoplossing, 15 ml kaliumhydroxideoplossing, blaas en reinig de zijkant van de fles, verwarm en los gedurende 15 min onder 70 ℃ totdat het monster volledig is opgelost, afkoelen tot kamertemperatuur. Voeg 20 ml zoutzuur, 20 ml kaliumjodide-oplossing toe, meng ze en zet het nog 5 minuten, kantel met 0,05 mol / L natriumthiosulfaatoplossing tot het lichtbruin wordt, voeg 1 ml zetmeeloplossing toe, blijf kantelen totdat de blauwe kleur van de oplossing verdwijnt. Het volume natriumthiosulfaatoplossing is Vml.

2.1Oxygen Index Berekening: