Testverfahren für den blauen Wolframoxidsauerstoffindex

1.Prinzip

Die Prüfung des Sauerstoffindex des blauen Wolframoxids beruht auf seiner Löslichkeit in Kaliumhydroxid- und Kaliumferricyanidlösung, wobei Kaliumwolframsäure (K2WO4) erhalten wird. Überdosierte Kaliumferricyanid-Lösung reagiert mit Kaliumjodid in saurer Lösung, Jod wird freigesetzt. Mit Natriumthiosulfat-Standardlösung titrieren, um den blauen Wolframoxid-Sauerstoffindex zu berechnen.

2.Agent
(1) Kaliumhydroxid, Analysenqualität, 10 g / 100 ml.
(2) Salzsäure, Analysegrad 1 + 1.
(3) Kaliumiodid, Analysegrad, 10 g / 100 ml.
(4) Zinksulfat, Analysegrad 10 g / 100 ml.
(5) Stärke, analytische Qualität, 1 g / 100 ml.
(6) Kaliumbichromat-Titriermittel: 2,4515 g wiegen und unter 140-150 dry trocknen, in Wasser auflösen, in einen 1000-ml-Messkolben geben, im Maßstab verdünnen, mischen. Die Konzentration beträgt 0,05 Mol / l.
(7) Natriumthiosulfat-Standardlösung: 12,5 g Natriumthiosulfat-Standardlösung abwägen und in Wasser auflösen, 0,1 g Soda hinzufügen, mischen, in 1000 ml braune Flasche filtrieren, mit Wasser verdünnen, eine Woche lang zur Standardisierung aufbewahren. Die Konzentration beträgt 0,05 Mol / L. Standardisierung: 20 ml, 0,05 mol / l Bichrom-Standardlösung in einen 250-ml-Dreieckskolben einwiegen, 20 ml HCl, 20 ml Jodkaliumlösung hinzufügen, mischen, 5 Minuten stehen lassen, mit Natriumthiosulfatlösung kippen, bis sie hellbraun wird, 1 ml Stärkelösung hinzufügen, Kippen Sie weiter, bis die blaue Farbe der Lösung verschwindet. Volumen der Natriumthiosulfatlösung ist V0ml, chemische Reaktion:
3 Na ₂ S ₂ O ₃ + K ₂ Cr ₂ O ₇ + 6HCl = 2 Cr OH + SO 4 + 4 NaCl + 3S + 2H O + KCl + Na _{2 SO 4
Berechnen Sie die molare Natriumthiosulfat-Lösung:}

（8） Kaliumferricyanid-Standardlösung: 66 Gramm analytische Kaliumferricyanid-Standardlösung in 250 ml-Kolben einwiegen, Wasser hinzufügen und auflösen, in 1000 ml-Flasche füllen, Wasser hinzufügen und verdünnen, Mischen, Konzentration 0,02 mol / l. L. Standardisierung: 5 ml Kaliumferricyanid-Standardlösung in 250 ml-Dreieckflasche einwiegen, 20 ml HCl, 20 ml Jodkaliumlösung hinzufügen, mischen, 5 Minuten stehen lassen, mit Natriumthiosulfatlösung kippen, bis sie hellbraun wird, 1 ml Stärkelösung hinzufügen, bis blau Farbe der Lösung verschwindet. Das Volumen der Natriumthiosulfatlösung beträgt V1ml. Berechnen Sie die molare Konzentration der Kaliumferricyanid-Standardlösung:

2.Analyse-Methode
Die 0,2-Gramm-Probe in eine 250-ml-Dreieckflasche einwiegen, 5 ml Kaliumferrizyanid-Standardlösung und 15 ml Kalilauge hinzufügen, die Seite der Flasche blasen und reinigen, 15 Minuten unter 70 ° C erhitzen und auflösen, bis sich die Probe vollständig gelöst hat, auf Raumtemperatur abkühlen. 20 ml Salzsäure, 20 ml Kaliumjodidlösung zugeben, mischen und 5 min stehen lassen, mit 0,05 mol / l Natriumthiosulfatlösung kühlen, bis sie hellbraun wird, 1 ml Stärkelösung zugeben, weiter kippen, bis die blaue Farbe der Lösung verschwindet. Das Volumen der Natriumthiosulfatlösung beträgt Vml.

2.1 Berechnung des Sauerstoffindex: